Аппаратура и реактивы, необходимые для анализа
Подготовка к проведению анализа
Приготовление растворов трилона Б
Раздельное определение кальция и магния
Методика распространяется на все воды: питьевую, оборотную, сточную, грунтовую и т.д.
Общая жесткость воды показывает концентрацию в ней катионов двухвалентных щелочноземельных металлов, прежде всего кальция и магния.
Метод определения эффективности магнитной обработки состоит в сравнении жесткости воды до и после магнитогидродинамической обработки.
Определение основано на образовании окрашенного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния в водной среде при рН = 10+0,1 в присутствии индикатора.
Колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 25366-82 – 2 шт.
Микробюретки вместимостью 2,5, 10 мл по ГОСТ 20292-74 – 1 шт.
Капельницы по ГОСТ 25336-82 – 2шт.
Цилиндры измерительные вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770-74 – 2 шт.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 – 1 шт.
Фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76
Трилон Б по ТУ 6-09-2540-87
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79
Хромистый темно-синий по ГОСТ 14091-78; 0,5 г индикатора растворяют в 20 мл аммиачного буферного раствора и доводят до 100 мл этиловым спиртом
Натрий сернистый по ГОСТ 2053-77; готовят 2 %-ный водный раствор. Хранят не более 2-х недель
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, 1 %-ный раствор
Мурексид (пурпурсат аммония) по ГОСТ 4919.1-77; 0,03 г растворяют в 10 мл дистиллированной воды.
Раствор хранят в темном месте в течении 4-х недель.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72
Приготовление буферного раствора: 20 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, добавляют 100 мл 25%-ного раствора аммиака и доводят до 1 л дистиллированной водой.
Для приготовления растворов трилона Б берут следующие навески:
Отвешенное количество трилона Б растворяют в дистиллированной воде и фильтруют, если раствор получается мутным. Объем раствора доводят до литра.
Для установки титров растворов трилона Б разной нормальности берут различные объемы 0,01 н раствора сульфата магния.
Объем взятого раствора сульфата магния доводят дистиллированной водой до 100 мл, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 5 - 7 капель хромистого темно-синего и медленно титруют при интенсивном перемешивании раствором трилона Б соответствующей нормальности до отчетливого изменения цвета раствора. Поправочный коэффициент раствора трилона Б к данной нормальности вычисляют по формуле:
(2.1)
где а - расход трилона Б на титрование, мл; 10 - количество сульфата магния, взятого на титрование, мл; К – поправочный коэффициент 0,01 н раствора сульфата магния.
Нечеткий переходокраски индикатора наблюдается в присутствии металлов, комплексы которых с примененным индикатором более прочны, чем с трилоном Б. К ним относятся ионы марганца и меди. При наличии в воде цинка результаты определения жесткости получаются завышенными на величину, эквивалентную содержанию цинка. Содержание меди и цинка часто наблюдается в питательной воде и в конденсатах бойлеров. В этом случае, чтобы не получить завышенных результатов, в воду необходимо ввести 1 мл раствора сернистого натрия перед добавлением реактивов.
Для устранения мешающего влияния марганца перед добавлением реактивов необходимо ввести 3 капли раствора солянокислого гидроксиламина.
В коническую колбу на 250 мл цилиндром наливают 50 - 100 мл профильтрованной анализируемой воды, добавляют дистиллированной воды до общего объема 100 мл, приливают 5 мл буферного, 7 - 8 капель хромистого темно-синего и титруют раствором трилона Б, хорошо перемешивая, до изменения окраски от розово-красной до голубой с сиреневым оттенком.
(2.2)
где а – количество трилона Б пошедшее на титрование, мл; N – нормальность раствора трилона Б; К – поправочный коэффициент к титру трилона Б, Y – объем пробы, взятой для титрования, мл.
Ионы кальция образуют в щелочной среде с мурексидом соединение, окрашенное в оранжево-розовый цвет. В отсутствии ионов кальция цвет мурексида при тех же значениях рН (выше 10) – лиловый (рН = 12 - 13).
Определение возможно при содержании кальция не менее 0,03 мг-экв/л. Устранение влияния мешающих ионов производится тем же способом как и при определении общей жесткости.
К определенному объему испытуемой воды, доведенному дистиллятом до 100 мл, добавляют 5 мл 2 н раствора едкого натра и от 2 до 5 капель раствора мурексида и медленно титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора. Содержание кальция вычисляют по формуле:
(2.3)
где Н – нормальность трилона Б; К – поправочный коэффициент трилона Б данной нормальности; а – число трилона Б, израсходованное на титрование, мл; Y – объем пробы, взятой для титрования, мл.
Содержание магния вычисляют по разности между величиной общей жесткости и содержанием кальция.
За результат анализа принимают среднее арифметическое 2-х параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности р = 0,95 не должны превышать + 0,54.